Edições

Resumo Estudos epidemiológicos indicam que o consumo de substâncias ilegais está associada à um sério problema de saúde pública. Em suma, a situação atual exige uma ação imediata, com grande foco em métodos analíticos confiáveis e capazes de detectar estes compostos em matrizes biológicas. Além disso, a aplicação da análise de drogas em urina tem aumentado significativamente e, por essa razão, toxicologistas forenses estão sendo solicitados a estimar e reportar a incerteza de medição (MU) em análises toxicológicas. O objetivo deste estudo foi estimar a MU das análises toxicológicas confirmatórias de benzoilecgonina em urina por GC-MS. O limite de detecção foi de 5,0 ng.mL-1. As curvas de calibração foram lineares para o intervalo especificado (7,5-3200 ng.mL-1; r2 0,99). O efeito da precisão na incerteza global combinada foi mais significativa. O método desenvolvido foi aplicado com sucesso em amostras de urina de referência (NIST), e a incerteza combinada relativa obtida foi de 4,8%. A MU obtida está de acordo com os valores aceitáveis e também são consistentes com os valores estipulados pelo certificado de análise de amostras de referência NIST. Por conseguinte, este método é relevante e o resultado obtido tem confiabilidade e qualidade.

Palavras-chave Incerteza de medição; Cocaína; Urina; GC-MS

Abstract Epidemiological studies indicate that the consumption of illegal substances is associated with a serious public health problem. To sum up, the present situation demands an immediate action, with major focus on reliable analytical methods which can be capable of detecting such compounds in biological fluids. Furthermore, the application of drug analysis in urine has increased significantly and for this reason, forensic toxicologists are being asked to determine and report their measurement uncertainty (MU) in drug analysis. The purpose of this study was to estimate the MU of confirmatory toxicological analysis of benzoylecgonine in urine by GC-MS. The limit of detection was 5.0 ng.ml-1. The calibration curves were linear over the specified range (7.5 – 3200 ng.ml-1; r2 0.99). The effect of the accuracy on the overall combined uncertainty was most significant. The developed method was successfully applied to a human urine standard reference material. The obtained relative combined uncertainty was 4.8 %. The MU obtained is in accordance with the acceptable values and are also consistent with the values stipulated by certificate of analysis of NIST reference samples. Therefore, this method is relevant and the obtained result has reliability and quality.

Keywords Measurement uncertainty; Cocaine; Urine; GC-MS

nada

Palabras chaves